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有機化學實驗介紹ppt

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有機化學實驗介紹ppt

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這是有機化學實驗介紹ppt下載,主要介紹了實驗室常見事故;割傷預防;灼傷預防;中毒預防;著火預防;爆炸預防;儀器的領取與維護;普通蒸餾的應用;常壓蒸餾裝置的安裝及要求,歡迎點擊下載。

有機化學實驗授課教師:胡劍峰教材及參考資料教材:《有機化學實驗》第四版,高占先主編,高等教育出版社。參考資料:《有機化學實驗》(第二版),蘭州大學、復旦大學編,高等教育出版社《有機化學實驗》(第二版),黃濤主編,高等教育出版社關于本課程有機化學實驗課是一門重要的基礎課,要求學生的獨立操作能力及動手能力很強。要做好有機合成實驗,必須要全面熟練地掌握相關理論知識及實驗基本操作技能。有機化學實驗具有一定的不可預測性,靈活的面對、適當的處理實驗過程中出現的各種狀況是非常重要的。要做到這點同樣需要過硬的理論基礎及熟練的操作技能。同樣的實驗,同樣的藥品、儀器,不同的人來操作往往得到不同的結果。本課程的目的、要求熟練掌握有機化學實驗的一般操作技能。學會重要有機化合物的制備、分離、純化方法。培養實事求是的科學態度,良好的實驗素養和分析問題、解決問題的獨立工作能力。通過這門課程的學習,應在有機實驗技術方面變得訓練有素,為今后做畢業論文或相關工作打下良好的基礎。課程內容基本操作:簡單基本操作:包括熔點、沸點的測定;蒸餾;重結晶;萃取等,有專門的課程。復雜基本操作:如分餾;分水;機械攪拌器的使用;減壓蒸餾等,這些操作將出現在有機合成實驗中。有機合成實驗:化合物的制備實驗多步驟反應實驗考試實驗學時數:32,8個實驗,1個學分評分標準:A、預習10%,B、科學態度20%,C、操作40%,D、結果5%,E、衛生5%,F、報告20%。實驗課紀律考勤:不遲到、早退;不能以任何原因缺席實驗課程。做好預習工作,寫好預習提綱,合理安排時間。嚴禁在實驗室內吸煙或進食。實行輪流值日制度,值日同學應做好實驗結束后的清潔工作,并在所有同學實驗結束后關好所有電器及門窗。愛護儀器,每次實驗結束應清點齊備后收拾好。寫好實驗報告,當次實驗之報告于下次實驗前交。實驗報告的撰寫實驗報告的內容實驗目的和要求反應式:包括主反應和副反應實驗所需主要物料及產物的物理常數反應裝置圖實驗步驟和現象記錄粗產物純化過程及原理產品外觀、產率計算討論實驗步驟及現象記錄格式:關于討論:對于同一個實驗,由于每位同學對理論知識及實驗操作掌握程度的不同,同時每人對實驗的理解也存在差異。因此每位同學的實驗現象都是不完全相同的,都會出現一些獨有的現象,這需要在實驗報告中進行總結。 討論的重要性在于:通過對自己實驗過程的回顧,可以發現自己在實驗中的不足之處,防止以后出現相同的錯誤。同時可以加深對實驗相關理論知識及實踐操作的認識,鞏固學習成果。實驗室安全須知進行有機化學實驗,經常使用易燃、有毒和腐蝕性試劑。比如乙醚、乙醇、丙酮和苯等溶劑易于燃燒;甲醇、硝基苯、有機磷化合物、有機錫化合物、氰化物等屬有毒藥品;氫氣、乙炔、金屬有機試劑和干燥的苦味酸屬易燃易爆氣體或藥品;氯磺酸、濃硫酸、濃硝酸、濃鹽酸、燒堿及溴等屬強腐蝕性藥品。同時,有機化學實驗中常使用的玻璃儀器易碎、易裂,容易引發傷害、燃燒等各種事故。還有電器設備等,如果使用不當也易引起觸電或火災。實驗室常見事故:(1)割傷(2)灼傷(3)中毒(4)著火(5)爆炸割傷預防:按規則操作,不強行扳、折玻璃儀器,特別是比較緊的磨口處。盡量保證玻璃儀器的完整。注意玻璃儀器的邊緣是否碎裂,小心使用。玻璃管(棒)切割后,斷面應在火上燒熔以消除棱角。灼傷預防:皮膚接觸了高溫,如熱的物體、火焰、蒸氣;低溫,如固體二氧化碳、液氮;腐蝕性物質,如強酸、強堿、溴等都會造成灼傷。因此,實驗時,要避免皮膚與上述能引起灼傷的物質接觸。中毒預防:化學藥品大多具有不同程度的毒性,產生中毒的主要原因是皮膚或呼吸道接觸有毒藥品所引起的。在實驗中,要防止中毒,切實做到以下幾點:藥品不要沾在皮膚上,尤其是極毒的藥品。實驗完畢后應立即洗手。稱量任何藥品都應使用工具,不得用手直接接觸。使用和處理有毒或腐蝕性物質時,應在通風柜中進行,并戴上防護用品,盡可能避免有機物蒸氣擴散在實驗室內。對沾染過有毒物質的儀器和用具,實驗完畢應立即采取適當方法處理以破壞或消除其毒性。 不要在實驗室進食、飲水,食物在實驗室易沾染有毒的化學物質。著火預防:不能用燒杯或敞口容器盛裝易燃物。加熱時,應根據實驗要求及易燃燒物的特點選擇熱源,注意遠離明火。嚴禁用明火進行易燃液體(如乙醚)的蒸餾或回流操作。盡量防止或減少易燃的氣體外逸,傾倒時要滅火源,且注意室內通風,及時排出室內的有機物蒸氣。嚴禁將與水有猛烈反應的物質倒入水槽中,如金屬鈉,切忌養成一切東西都往水槽里倒的習慣。爆炸預防:常壓操作加熱反應時,切勿在封閉系統內進行。在反應進行時,必須經常檢查儀器裝置的各部分有無堵塞現象。減壓蒸餾時,不得使用機械強度不大的儀器(如錐形瓶、平底燒瓶、薄壁試管等)。必要時,要戴上防護面罩或防護眼鏡。儀器的領取與維護每人在第一次上課時在準備室領取一套玻璃儀器,領取后應按清單點數并洗凈,不夠需到準備室補齊。實驗過程中應小心使用玻璃儀器,若發生儀器損壞,應及時到準備室報告并領取新儀器,同時承擔部分費用。每次實驗后應將自己的所有玻璃儀器收好還回準備室。實驗一 普通蒸餾一、實驗目的初步掌握蒸餾的原理以及實驗裝置的安裝和拆卸技能;掌握圓底燒瓶、直型冷凝管、蒸餾頭、真空接受器、錐型瓶等的正確使用方法;了解普通蒸餾的應用。二.實驗原理 普通蒸餾過程---加熱液體到沸騰,使液體變成蒸氣,再使蒸氣冷凝成液體的過程; 普通蒸餾---精制在大氣壓下沸騰而不分解的液體的一種常用方法; 沸點:是液體化合物的蒸氣壓與外界大氣壓力相等時的溫度。液體化合物均具有其蒸氣壓,且蒸氣壓只與外界溫度有關。溫度越高,蒸氣壓越大,當蒸氣壓增大到與外界壓力相同時,液體內部會有大量氣泡逸出,即沸騰。若大氣壓力有變化,那么令液體化合物的蒸氣壓達到一定大氣壓力時的溫度也發生變化。即沸點隨大氣壓力變化而變化。液體化合物蒸氣壓—— 溫度曲線圖:外界壓力為一個標準大氣 壓時,水的沸點為100 ℃。若外界壓力增大,水的沸 點也升高。普通蒸餾的應用測定純液體有機化合物的沸點分離液體有機化合物分離沸點不同的液體混合物 液體混合物各組分的沸點必須相差至少30℃以上提純含有少量雜質的液體有機化合物回收溶劑或濃縮溶液共沸蒸餾/恒沸蒸餾、水蒸氣蒸餾、減壓蒸餾、分餾蒸餾方法常壓蒸餾 適于沸點較低且比較穩定的液體化合物減壓蒸餾 適于沸點較高或較不穩定的液體化合物分餾 適于沸點較為接近的液體化合物三、實驗裝置燒瓶的選擇 普通蒸餾液體的體積應占燒瓶容積的1/3-1/2。 進行水蒸氣蒸餾和減壓蒸餾時,液體體積不應超過燒瓶容積的1/3。 冷凝管的選擇 回流用球形冷凝管 當液體沸點低于140℃時蒸餾用直型冷凝管 當液體沸點超過140℃時應使用空氣冷凝管常壓蒸餾裝置的安裝及要求常壓蒸餾裝置的安裝及要求 4、實驗控制:收集餾分:控制餾出液的速度1-2滴/秒收集餾分,前餾分、后餾分和所需餾分需三個接收瓶。蒸餾結束:至蒸餾溫度=76~79ºC且蒸餾速度<1~2滴/3~4s 或溫度突然下降時停止蒸餾五、實驗數據及過程記錄重要記錄數據:(1)始餾溫度(第一滴液體流出時)(2)終餾溫度(最后一滴液體流出時)(3)蒸餾速度穩定在1~2滴/秒時的溫度觀察并記錄加入原料的顏色、體積,反應液顏色的變化,有無沉淀及氣體出現,固體的溶解情況,以及加熱溫度和加熱后反應的變化等等。 觀察并記錄產品的顏色和產品的量、產品的熔點或沸點等物化數據。 記錄時,要與操作步驟一一對應,內容要簡明扼要,條理清楚。六、注意事項: 1. 溫度計水銀球位置安裝要正確,水銀球過高,沸點偏低,反之,沸點偏高。 2. 蒸餾要加沸石,以防止液體產生爆沸。沸石加2~3粒即可,如加的太多,會吸附一部分液體,影響產品產率。 3. 避免加熱溫度過高,產生過熱現象。 4.實驗記錄要詳細,如第一滴餾出液的溫度,實際收集餾分的溫度及各餾分的體積。 5. 冷凝管內水流不要太大,保持流通即可。 6. 拆卸冷凝管時,先停止通水,之后進水口向上,拔去連接進水口的膠管。 7. 蒸餾完畢,廢液回收,不能將沸石倒在水池。實驗二 分餾一、實驗目的 1、了解分餾的原理及用途; 2、了解分餾柱的工作原理; 3、掌握常壓下簡單分餾的操作方法。二、實驗原理分餾的基本原理與蒸餾相似,不同之處是,借助分餾柱將多次氣化—冷凝的蒸餾過程,在一次操作中完成。通過分餾柱的多次蒸餾作用,能更有效地分離沸點接近的液體混合物。在分餾柱內,當上升蒸氣與下降冷凝液互相接觸時,上升蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化,兩者之間發生了熱量交換,結果,上升蒸氣中易揮發組分增加,而下降的冷凝液中高沸點組分增加,如果繼續多次,就等于進行多次蒸餾。這樣靠近分餾柱頂部易揮發物質的組分比率高,而在燒瓶里高沸點組分的比率高。這樣只要分餾柱足夠高,就可將這兩種組分完全徹底分開。三、實驗裝置操作步驟 1、在100ml圓底燒瓶內放置30ml50%乙醇及6-7粒沸石。 2、通冷凝水,開始緩慢加熱,當冷凝管中有蒸餾液流出時,迅速記錄溫度計所示溫度,控制加熱速度,使餾出液速度為2-3秒1滴。 3、收集餾出液,維持加熱原速度,當溫度突然下降1-2度時停止加熱,記下此時溫度計溫度。 4、冷卻后,關冷凝水,拆除裝置,記錄接受器中餾出液體積。清理實驗臺,打掃衛生。【實驗步驟】折光率的測定阿貝折光儀薄層色譜分析一、意義 薄層色譜法是一種微量、高效、快速、簡便分離法,具有極其廣泛用途。包含內容: 1、分離,短時間內,分離效果高達幾百塊理論塔板數。 2、鑒定,可知是否相同物質。 3、監測反應過程,可了解反應進度。二、原理:有機物質在固-液里解吸不一樣,經過反復解吸,從而將各組分的有機物質分離開。三、比較值(Rf值=0.15~0.75)否則重新更換展開劑。 Rfa=a/c,Rfb=b/c 四、操作五、顯色 1、碘蒸汽法,將展開后的薄層板經風干后放到有碘粒密封的環境中,片刻后,有機物與碘發生反應形成有色物質,達到顯色目的。 2、紫外光法。分離物本身具有熒光。 3、試劑顯色。展開后薄層板經風干后。顯色劑直接噴上去,被分離物質呈現不同的顏色。四、操作方法 1、點樣。 a、薄層板底部約1cm處劃一條初始線。 b、用內徑2mm的毛細管吸取樣液。 c、把樣液小心點在初始線上,直徑不超過3mm,如果在一條初始線上點多個點時,點與點之間的間隔超過1cm。 2、展開 a、展開容器內,展開劑不低于0.5cm。 b、點樣后要等溶劑揮發完后,才能放進展開容器內。 c、展開時要蓋上蓋子,待展開劑到達薄層板上端約1cm時,可取出,用鉛筆標記。 3、顯色 a、取出薄層板風干。 b、在紫外燈下觀察展開物斑點位置,用鉛筆標記。 c、計算Rf值。實驗三 重結晶與熔點測定一、實 驗 目 的:(1)學習重結晶提純固態有機化合物的原理,初步學會用重結晶方法提純固體有機化合物和方法。(2)掌握抽濾、熱濾操作方法。(3)掌握用毛細管測熔點的方法二、實 驗 原 理:利用溶劑對被提純物質及雜質溶解度的不同,使被提純物質從過飽和溶液中析出,讓雜質全部或者大部分留在溶液里,從而達到提純的目的。三、藥品和儀器:藥品:苯甲酸粗產品,(雜質活性炭)儀器:圓底燒瓶 錐形瓶 真空泵 布氏漏斗 抽濾瓶 燒杯四、重結晶的基本操作: 1、選擇適當的溶劑相似相溶原則的指導下不與被提純物起化學反應在較高溫時能溶解多量被提純物對雜質的溶解非常大或非常小溶劑沸點不宜過高或過低,易揮發能給出較好結晶、無毒或毒性小,易于操作 2、制備飽和溶液根據需要量加入稍少溶劑,可分批加入,邊加熱邊攪拌至固體完全溶解后,再多加2O%(可避免熱過濾時,晶體在漏斗上或漏斗頸中析出造成損失)。切不可再多加溶劑,否則會損失產品或冷后析不出晶體。(有機溶劑需要回流裝置)。 若溶液含有色雜質,要加活性炭脫色。(用量為粗產品質量的1%—5%)——待溶液稍冷后加活性炭!!(切不可在沸騰的溶液中加入活性炭,那樣會有暴沸的危險。)沸騰5~10分鐘。 3、熱過濾除雜質方法一:用熱水漏斗趁熱過濾;方法二:可把布氏漏斗預先烘熱,然后趁熱過濾。可避免晶體析出而損失。上述兩種方法在過濾時,應先用溶劑潤濕濾紙,以免結晶析出而阻塞濾紙孔。 本實驗采取方法二。 4、結晶的析出及抽濾結晶:將所得濾液靜置,讓其自然冷卻結晶。靜大動小。 抽濾:放入剪好的濾紙,為蓋住濾孔,抽濾前先用少量溶劑將濾紙潤濕,然后打開水泵將濾紙吸緊,以防固體在抽濾時自濾紙邊沿吸入瓶中。借助玻璃棒,將母液和晶體分批倒入漏斗中,并用少量的濾液洗出黏附于容器壁上的晶體。 停泵時,要先使體系與大氣相通,再停泵,否則倒吸。 5、結晶的洗滌與干燥洗滌:先停止抽氣,加少量溶劑,用玻棒小心攪動(不要使濾紙松動),待晶體均勻地被潤濕后再進行抽氣。重復洗滌1-2次即可。干燥:需用適當的方法干燥表面上吸附的少量溶劑。 通常有以下幾種: 空氣晾干;烘干(紅外燈或烘箱或空氣浴); 用濾紙吸干;置于干燥器中干燥。五、具體操作步驟:熔點測定一、實 驗 目 的:通過測熔點可以估計有機物純度掌握用毛細管測熔點的方法二、實驗原理純固態有機物通常都有固定的熔點(熔程在0.5℃以內)如有雜質,范圍增大,并且熔點會降低三、主要儀器設備四、實驗步驟 1、研磨:研細樣品。 2、裝樣: 毛細管開口端垂直插入樣品中,裝少量樣品。 毛細管管口向上,放入玻璃管中自由落體,反復幾次,壓實樣品。 毛細管中樣品高度2-3mm,管外擦凈。 準備2根填好樣品的毛細管。 3、測試:預設儀器溫度下120℃,上130℃ 120℃插入毛細管,記錄初熔和全熔溫度。初熔溫度:試樣開始塌落并有液相產生時的溫度;終熔溫度:固體完全消失時的溫度。初熔-終熔這一段范圍稱為熔程。五、注意事項: 1、重結晶實驗,趁熱過濾動作要迅速以免晶體降溫析出,但也要注意防止燙傷。 2、抽濾要防止倒吸。 3、洗滌晶體時,先關閉水泵,加入少量冷水,用玻璃棒松動晶體,然后開泵抽干 4、兩個實驗同時進行,可根據儀器使用情況靈活安排,錯峰實驗減壓蒸餾一、操作方法 1、蒸餾裝置與凈化系統相連;2、加緊毛細管頂上橡皮膠管;3、打開進氣系統活塞;4、打開油泵開關; 5、關進氣活塞;6、設定所需要的壓力;7、擰到夾子有氣泡在液體中冒起;8、加熱蒸餾,蒸餾速率1滴/秒二、記錄。壓力、沸點、蒸餾速率。三、蒸餾結束 A、先關加熱 B、旋開橡皮膠管上的夾子。 C、旋開進氣閥活塞,使壓力回復 D、關閉真空泵開關。請同學們下次實驗前預習 “1-溴丁烷的制備” !實驗四 1-溴丁烷的制備一、實驗目的: a、培養學生動手搭建蒸餾和分液裝置的能力 b、訓練學生操作蒸餾和分液的實驗技能 c、培養學生觀察、分析、動手能力。二、實驗原理 NaBr+H2SO4 HBr+NaHSO4 C4H9OH+HBr C4H9Br+H2O C4H9OH C4H8+H2O 2C4H9OH C4H9OC4H9+H2O 要點和說明:加料時,要確保溴化鈉在液面以下,分四次加入稀釋硫酸,振蕩。回流冷凝管要涂凡士林開始加熱要慢,否則會有碳渣出現。反應完畢后,一定要冷凝到沒有回流才能蒸餾。(重新加沸石)判斷是否蒸完,就看蒸餾瓶內油層是否消失,蒸餾速度慢,餾出物透明無色。用濃硫酸洗滌粗產物,一定要把油層和水層徹底分開,否則會出現a、降低洗滌效果,b橙紅色。每次洗滌都要分離,每次洗滌都是有機物。實驗五 環己酮的制備一、實 驗 目 的:學習次氯酸鈉氧化法制環己酮的原理及方法進一步了解醇和酮之間的聯系與區別。熟練掌握蒸餾裝置的安裝和使用。二、實 驗 原 理: +NaOCl +H2O+NaCl 藥品:環己醇:10.4mL,0.1mol 次氯酸鈉,80mL,11% 乙酸,25mL 步驟注意事項 1、三口瓶放斜后再放入磁子。 2、防止磁子攪破溫度計。 3、攪拌速度不宜過快。 4、次氯酸鈉溶液在通風櫥中稱量。 5、滴加次氯酸鈉控制在30~35度,可用水浴冷卻。 6、常溫下氯顏色是黃綠色。 7、判斷次氯酸鈉是否夠量,可停止滴加次氯酸鈉3分鐘后,取樣滴在KI試紙上,出現紫藍色,就說明夠量,否則就不夠。 8、加入亞硫酸氫鈉不宜過量。實驗五 環己酮的制備一、實 驗 目 的:學習重鉻酸鈉氧化法制環己酮的原理及方法進一步了解醇和酮之間的聯系與區別。熟練掌握蒸餾裝置的安裝和使用,初步掌握回流操作。二、實 驗 原 理: 3 +Na2Cr2O7+5H2SO4 + Cr2(SO4)3+2Na2SO4+7H2O 藥品:環己醇:10.4mL,0.1mol 重鉻酸鈉,10.3g,0.035mol 濃硫酸,10mL 步驟:在250mL圓底燒瓶中,放入60mL冰水,一邊搖動燒瓶,一邊慢慢地加入10mL濃硫酸,再小心地加入10.4mL環己醇。將溶液冷卻至15℃。在100mL燒瓶內,將10.4g重鉻酸鈉溶于10mL水中。將此溶液冷卻至15℃,并分幾次加入到環己醇的濃硫酸溶液中。要不斷地搖動燒瓶,使反應物充分混合。第一批重鉻酸鈉溶液加入后,不久反應物溫度自行上升,反應物由橙色變成墨綠色。待溫度升到55℃時,可用冷水浴適當冷卻,控制溫度在55~60℃,待反應物的橙紅色完全消失,方可加入下一批。待重鉻酸鈉溶液全部加完后,繼續搖動燒瓶,直至反應溫度出現下降趨勢,再間歇搖動5~10min。在反應物內加入50mL水及沸石,安裝成蒸餾裝置,收集約40mL餾出液(水和環己酮)。用分液漏斗分液出有機層。實驗五 環己酮肟的制備一.實驗目的學習和掌握醛、酮與羥胺生成肟的反應原理和實驗方法。學習并掌握實驗室制備環已酮肟的原理和方法。鞏固在布氏漏斗上抽濾,用少量水洗滌等實驗操作二.實驗原理本實驗中乙酸鈉要過量,原因是:乙酸鈉弱堿性,起中和作用,使羥胺從鹽酸羥胺中游離出來,與環己酮進行反應。并調節反應體系pH值,使得羥胺與環己酮的縮合反應順利進行。實驗中鹽酸羥胺用量要過量,原因是:若環己酮過量,環己酮和環己酮肟的后處理比較復雜,難以提純目的產物。三、實驗儀器與試劑 1. 藥品:環己酮7.8mL(7.5g,0.076mol),羥[qiǎng胺[àn]鹽酸鹽7g(0.1mol),結晶乙酸鈉10g(0.073mol)。 2. 儀器和材料:燒杯,錐形瓶、抽濾瓶、表面皿、玻璃棒,布氏漏斗。四.實驗裝置五、步驟六、注意事項 1)與羥胺反應時溫度不宜過高。加完環己酮以后,充分搖蕩反應瓶使反應完全,若環己酮肟呈白色小球狀,則表示反應未完全,需繼續振搖。 2) 加入的醋酸鈉溶解慢,可研細后加入水中,或通過加熱促使其溶解。 3) 加入醋酸鈉的作用:① 使羥胺從鹽的形式中游離出來,使之與環己酮的縮合反應順利進行。②調整PH值,形成CH3COONa~ CH3COOH緩沖溶液,PH約等于5。酸性過強對反應有負面影響,影響反應速度,產品遇酸會分解。 4) 反應容器要用冰水冷卻。實驗七 乙酸正戊酯的制備一、實驗目的 學習通過酯化反應制備酯的原理和方法掌握在可逆反應中利用平衡移動原理提高產率的方法掌握回流分水及液體洗滌等基本操作進一步熟練蒸餾操作二、實驗原理酯化反應是可逆反應:加熱和加催化劑,能加速反應,但不能提高產率。而只有增大反應物濃度或減少生成物濃度,使平衡向正方向移動才能提高產率。可采用回流分水裝置,隨時將反應中所生成的水從體系中除去,以使平衡向正方向進行,從而提高產率。三、實驗藥品正戊醇10.8mL(8.8g,0.1mol)冰醋酸5.7mL(6g,0.1mol)濃硫酸對甲基苯磺酸 10%碳酸鈉溶液四、實驗儀器圓底燒瓶分水器回流冷凝管分液漏斗蒸餾頭直形冷凝管接引管錐形瓶五、實驗步驟做五個實驗,前三個實驗在回流反應裝置中完成,后一個試驗在回流分水反應裝置中完成。 實驗1 醋酸0.1mol,戊醇0.1mol,濃硫酸5滴; 實驗2 醋酸0.1mol,戊醇0.1mol,不加濃硫酸; 實驗3 醋酸0.1mol,戊醇0.1mol,加對甲基苯磺酸0.8g; 實驗4 醋酸0.12mol,戊醇0.1mol,濃硫酸5滴; 實驗5 醋酸0.1mol,戊醇0.1mol,濃硫酸5滴; 加回流分水裝置實驗5在干燥的50mL圓底燒瓶中裝入正戊醇10.8mL(8.8g,0.1mol),冰醋酸6.3mL(6g,0.1mol)和5滴濃硫酸。混合均勻后投入2粒沸石;安裝分水器和回流冷凝管,在分水器加水至側管處,記錄所加水量,再放掉1mL水(即水面距側管約1mm),并標記水層界面;加熱回流,記下第一滴回流液滴下的時間,并控制冷凝管中的液滴流速為1~2d/s。當分水器中水層界面不再上升,表示反應基本完成(約需30分鐘),停止回流。冷卻后卸下回流冷凝管,把分水器中的酯層和圓底燒瓶中的反應液一起倒入分液漏斗中。在分液漏斗中加入10mL水洗,分去水層。酯層用10%碳酸鈉溶液洗滌至中性(約20ml碳酸鈉溶液分兩次洗滌),分去水層。酯層再用10mL水洗滌一次,分去水層。實驗八 乙酰苯胺的制備一、實驗目的 熟悉氨基酰化反應的原理及意義,掌握乙酰苯胺的制備方法;進一步掌握分餾裝置的安裝與操作;熟練掌握重結晶、趁熱過濾和減壓過濾等操作技術;二、實驗原理三、實驗藥品和裝置四、實驗步驟向100mL二口圓底燒瓶中加入5mL苯胺, 7.4mL冰乙酸和0.1g鋅粉,安裝裝置。微沸回流,控制柱頂溫度105℃左右,反應約40~60min。結晶抽濾:攪拌下,趁熱倒入100mL冷水中,劇烈攪拌,冷至室溫,抽濾,壓干。用5~10mL冷水洗滌,再抽干。重結晶:粗產品用150mL熱水溶解;稍冷后,加入約0.2g活性炭,攪拌下加熱煮沸1~2min;趁熱抽濾;將濾液自然冷卻至室溫,晶體析出;抽濾,壓干;晶體干燥;稱重。五、注意事項 久置的苯胺色深有雜質,會影響乙酰苯胺的質量,故最好用新蒸的苯胺。苯胺有毒,有強致癌作用,使用時要注意安全,有傷口的同學注意不要與傷口接觸。加入鋅粉是防止苯胺在反應過程中被氧化。但不宜加得過多,因為鋅被氧化成氫氧化鋅,為絮狀物質,會吸收產品。反應時保持分餾柱頂溫度不超過105℃。開始時要緩慢加熱,待有水生成后,調節反應溫度,以保持生成水的速度與分出水的速度之間的平衡。切忌開始加熱過快。乙酰苯胺熔點較高,稍冷即會固化,因此反應結束后須立即倒入事先準備好的冷水中。否則凝固在燒瓶中難以倒出。

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《有機化學實驗介紹ppt》是由用戶huangyixuan于2019-11-19上傳,屬于化學課件PPT。

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